火焰光度計是(shì)以(yǐ)發射(shè)光譜(pǔ)為基本原理的種(zhǒng)分析儀(yí)器。包括(kuò):氣體(tǐ)和(hé)火(huǒ)焰燃燒分，光學分，光電轉(zhuǎn)換器及(jí)檢(jiǎn)測記(jì)錄分。其過程(chéng)是由霧(wù)化(huà)器將試(shì)樣噴入火(huǒ)焰，激發發光，經(jīng)分(fēn)光後由(yóu)檢(jiǎn)測器測(cè)量發(fā)射強(qiáng)度，後(hòu)者(zhě)與試(shì)樣中待(dài)測元素含量(liáng)成(chéng)正(zhèng)比。如(rú):將食(shí)鹽置於火焰光度(dù)計中時(shí)，火焰呈(chéng)黃色，這(zhè)是由於食(shí)鹽(yán)中的鈉(nà)原子外(wài)層電子吸收(shōu)火(huǒ)焰的熱能，而(ér)躍(yuè)遷到(dào)受(shòu)激(jī)能(néng)，再由受激(jī)能恢復(fù)到正常狀(zhuàng)態時，電子(zǐ)就要釋放(fàng)能(néng)量。這種能(néng)量的表(biǎo)征式(shì)發射(shè)出鈉原子所有波長(cháng)的光譜綫(xiàn)環色光(guāng)譜(pǔ)。利用(yòng)火(huǒ)焰的熱能(néng)使某(mǒu)元素的(dí)原(yuán)子激(jī)發發光(guāng)，並用(yòng)儀(yí)器檢(jiǎn)測其光(guāng)譜能(néng)量(liáng)的(dí)強(qiáng)弱(ruò)，而判斷物(wù)質(zhì)中某元素(sù)含量的(dí)低，這(zhè)類(lèi)儀(yí)器(qì)稱(chēng)之為火(huǒ)焰(yàn)光(guāng)度(dù)計。如(rú)今(jīn)較(jiào)為的火(huǒ)焰光度計可同時(shí)行(háng)多(duō)元(yuán)素的同時分(fēn)析(xī)檢測，內(nèi)置空(kōng)壓機(jī)體(tǐ)化(huà)，並(bìng)帶(dài)有軟(ruǎn)件(jiàn)記(jì)錄。
火(huǒ)焰原(yuán)子吸收(shōu)分(fēn)光光(guāng)度計(jì)使用光源(yuán)大(dà)都是空心(xīn)陰燈，空心陰(yīn)燈(dēng)操作(zuò)參(cān)數隻有個(gè)燈(dēng)電。燈(dēng)電大(dà)小決(jué)定著(zhuó)燈輻射(shè)強(qiáng)度(dù)。 在(zài)定範圍(wéi)內(nèi)增(zēng)大燈(dēng)電可以增(zēng)大(dà)輻射(shè)強(qiáng)度(dù)，同時燈穩(wěn)定(dìng)性和信(xìn)噪比也增大，但(dàn)是儀器靈(líng)敏度降低(dī)。如果燈電過大，會(huì)導致(zhì)燈(dēng)本身發生自蝕(shí)現象而縮短(duǎn)燈使用壽命(mìng);會(huì)放(fàng)電(diàn)不正(zhèng)常，使燈輻射強(qiáng)度不(bù)穩(wěn)定。 相反(fǎn)，在定範圍(wéi)內降(jiàng)低(dī)燈電可以降(jiàng)低輻射(shè)強度(dù)，儀(yí)器靈敏度提，但燈(dēng)穩定性(xìng)和(hé)信噪比(bǐ)下降。如果燈(dēng)電過低(dī)，又(yòu)會(huì)使(shǐ)燈輻(fú)射強度(dù)減弱(ruò)，導致(zhì)穩(wěn)定性和信(xìn)噪比嚴重下降(jiàng)以(yǐ)至不能使用(yòng)。 因(yīn)此(cǐ)，在具體檢(jiǎn)測作(zuò)中(zhōng)，如(rú)被(bèi)測(cè)樣(yàng)濃(nóng)度時，則使用(yòng)較大燈電(diàn)，以(yǐ)獲得較好穩定(dìng)性(xìng);如(rú)被測樣(yàng)濃(nóng)度低時，則在(zài)保(bǎo)證穩定性滿(mǎn)足(zú)要求的(dí)前提下(xià)，使(shǐ)用較低的燈(dēng)電，以獲得較好(hǎo)的靈(líng)敏度。
霧化器作用是將(jiāng)試(shì)液霧化(huà)。它是原(yuán)子吸收(shōu)分光光度計(jì)重要件(jiàn)，其性(xìng)能(néng)對測(cè)定靈敏(mǐn)度(dù)，度(dù)和(hé)化學幹(gān)擾(rǎo)等(děng)產生顯著(zhù)影(yǐng)響。 霧化(huà)器噴霧越(yuè)穩定，霧(wù)滴(dī)越(yuè)微(wēi)小均匀，霧(wù)化效率(shuài)也(yě)就(jiù)越，相應靈(líng)敏度越，度(dù)越好(hǎo)，化學(xué)幹擾(rǎo)越小(xiǎo)。 霧化(huà)器調節目前都(dū)是通過人調(tiáo)節(jié)撞擊(jī)和毛細管(guǎn)之(zhī)間相對(duì)位置來實(shí)現(xiàn)。檢(jiǎn)測人(rén)員應(yīng)將(jiāng)霧化器(qì)調節到(dào)霧滴細(xì)小而均(jūn)匀(yún)，是霧(wù)滴(dī)在撞擊(jī)周圍均(jūn)匀(yún)分(fēn)布(bù)，如果(guǒ)實在(zài)實(shí)現不(bù)了(liǎo)，霧(wù)滴以撞(zhuàng)擊為(wéi)中心(xīn)對稱分布也(yě)可以。
提升量大小影響到(dào)靈敏度低。過或過低的提升量(liáng)會使霧化(huà)器霧化不穩定。每(měi)個(gè)廠家儀(yí)器提升(shēng)量(liáng)範圍各不相同(tóng)，各自有定變(biàn)化範(fàn)圍。 增大提升量(liáng)辦(bàn)法(fǎ)有(yǒu): (1) 增大助燃(rán)氣量(liáng)。這樣增(zēng)大負壓(yā)使(shǐ)提(tí)升(shēng)量(liáng)增(zēng)大(dà)。 (2)縮(suō)短樣管長(cháng)度(dù)。縮短(duǎn)樣管長度(dù)使管阻力(lì)減(jiǎn)小(xiǎo)，使試(shì)液量增大。相反，如想(xiǎng)降低提升(shēng)量(liáng)，則(zé)可以減(jiǎn)小助燃(rán)氣量或(huò)加(jiā)長樣管(guǎn)長(cháng)度(dù)。
每(měi)種元素的分析綫有(yǒu)很(hěn)多(duō)條，通常共振(zhèn)綫靈(líng)敏度zui，經(jīng)常被用來作(zuò)為分析綫(xiàn)，但測量(liáng)較濃(nóng)度(dù)樣品時(shí)，就(jiù)要(yào)選擇此靈敏綫。 例(lì)如測鈉(nà)用(yòng)a=589.0nm作為分析綫，較濃度(dù)時使用(yòng)330.0nm作為(wéi)分(fēn)析(xī)綫(xiàn)。
調節燃燒器度和前(qián)後(hòu)位置，使(shǐ)來自空心(xīn)陰(yīn)燈(dēng)光(guāng)束通過(guò)自(zì)由電子濃(nóng)度zui大(dà)火焰區，此時靈敏度zui，穩定(dìng)性(xìng)。 若(ruò)不(bù)需要靈敏(mǐn)度時(shí)，如測定濃度(dù)試液時，可(kě)通(tōng)過(guò)旋轉燃燒(shāo)器角度(dù)來降低(dī)靈敏度，以(yǐ)便有(yǒu)利(lì)於檢(jiǎn)測。
火(huǒ)焰(yàn)類(lèi)型和狀態(tài)對(duì)靈敏度(dù)低起(qǐ)著重要作用(yòng)，應(yīng)根據被(bèi)測元(yuán)素性去選擇不(bù)同(tóng)火焰(yàn)。 目(mù)前火(huǒ)焰(yàn)按類型分(fēn)有空(kōng)氣(qì)--氫(qīng)火(huǒ)焰，空氣--乙炔(quē)火(huǒ)焰，氧化氮--乙(yǐ)炔火(huǒ)焰(yàn)。 空氣(qì)--氫火焰(yàn)的火焰(yàn)溫(wēn)度(dù)較低(dī)，用於(yú)測(cè)定火(huǒ)焰中容易(yì)原子(zǐ)化的元素如(rú)砷，硒等; 空氣--乙炔火焰屬於中溫火焰(yàn)，用(yòng)於(yú)測定火焰中(zhōng)較(jiào)難離解(jiě)的(dí)元素如鎂，鈣，銅，鋅(xīn)，鉛，錳(měng)等; 氧化氮--乙炔火焰(yàn)屬(shǔ)於(yú)溫火(huǒ)焰(yàn)，用(yòng)於測定火(huǒ)焰(yàn)中難於離(lí)解的元素(sù)如釩，鋁(lǚ)等。 火焰按狀(zhuàng)態分有(yǒu)貧(pín)焰(yàn)，化(huà)學計(jì)量(liáng)焰(yàn)，富焰。 貧焰是使用(yòng)過量氧化劑(jì)時的火(huǒ)焰，由於(yú)大量冷的氧化劑帶走火焰中的(dí)熱量，這(zhè)種火焰溫(wēn)度較(jiào)低，又(yòu)由(yóu)於氧化(huà)劑充(chōng)分，燃燒(shāo)，火焰(yàn)具有(yǒu)氧化性氣(qì)氛，所以這(zhè)種火焰適用於鹼金(jīn)屬(shǔ)元素(sù)的測(cè)定。 化學計量焰(yàn)是按化學計(jì)量關係計(jì)算的燃料和氧化劑(jì)比(bǐ)率燃燒(shāo)的(dí)火(huǒ)焰(yàn)，它(tā)具有溫(wēn)度(dù)，幹(gān)擾(rǎo)少，穩(wěn)定，背(bèi)景低等(děng)點，除(chú)鹼金屬(shǔ)和易形成(chéng)難離解氧化物(wù)的元素，大多數(shù)常見元素常用這種(zhǒng)火(huǒ)焰。 富焰是便用(yòng)過量(liáng)燃料(liào)的(dí)火焰(yàn)，由(yóu)於(yú)燃燒不(bù)，火(huǒ)焰具(jù)有(yǒu)較(jiào)強(qiáng)的還原氣氛(fēn)，所(suǒ)以，這(zhè)種火(huǒ)焰具有(yǒu)還(huán)原(yuán)性，適用(yòng)於(yú)測定較(jiào)易於形(xíng)成(chéng)難(nán)熔(róng)氧化(huà)物的元素如鉬(mù)，稀土元(yuán)素等。
當被(bèi)測元素(sù)無(wú)鄰(lín)近幹擾綫時，如鉀(jiǎ)，鈉(nà)等，可采用(yòng)較(jiào)大的狹縫。當(dāng)被(bèi)測(cè)元(yuán)素(sù)有鄰近(jìn)幹擾綫時，如鈣，鐵(tiě)，鎂等，可采用較(jiào)小(xiǎo)的(dí)狹縫。 上(shàng)述(shù)影(yǐng)響靈敏度的幾個(gè)因(yīn)素是對立統(tǒng)的。在(zài)具體的(dí)檢(jiǎn)測作中，檢(jiǎn)測(cè)人員(yuán)應將幾(jī)個(gè)因素(sù)統籌考(kǎo)慮，根據儀器(qì)和(hé)被測(cè)樣的(dí)情況去調節(jié)幾個(gè)因(yīn)素(sù)以達(dá)到的(dí)作狀(zhuàng)態(tài)。
火焰(yàn)光度計是利(lì)用原(yuán)子(zǐ)發射原(yuán)理(lǐ)，把相應的(dí)物質原子化(huà)(固體配(pèi)成(chéng)溶液(yè)，如:用酸(suān)溶解(jiě)。液(yè)體(tǐ)溫，氣(qì)體(tǐ)用(yòng)在放電(diàn)情(qíng)況下激發(fā))，激發的電(diàn)子處(chǔ)於能(néng)，不穩(wěn)定會躍(yuè)遷(qiān)回(huí)基態(tài)，不同的原(yuán)子(zǐ)電子能(néng)不(bù)同，躍遷時會(huì)發出不(bù)同波(bō)長的光波，通過分析光波(bō)就(jiù)知道是(shì)什(shí)麼原子(zǐ)了。同(tóng)理也(yě)可(kě)以分析光波的強度，判(pàn)斷該原(yuán)子的(dí)含(hán)量。如(rú):FPT-640火焰光(guāng)度(dù)計(般(bān)出(chū)廠配(pèi)的是(shì)鉀鈉(nà)檢(jiǎn)測(cè)器(qì))用於分析血(xiě)液中(zhōng)的鉀(jiǎ)鈉(nà)，也用於矽(guī)酸業(yè)的(dí)分析(xī)。紫外-可見分光光度(dù)計是利用(yòng)吸收原理，紫(zǐ)外區(qū)(200-400)般(bān)用於(yú)分析有(yǒu)機物(wù)，些定的官能團會(huì)有吸收(shōu)(分子吸收)，經(jīng)常用來測防腐劑含量(liáng)，般是(shì)用波長的zui大(dà)吸收測(cè)，但是有多種(zhǒng)物質吸收(shōu)時，經常(cháng)用是(shì)掃單(dān)樣品，然後測(cè)復合樣，取(qǔ)多(duō)點計算(suàn)，可(kě)以知(zhī)道不同物質含量(這(zhè)是個(gè)老(lǎo)師(shī)的(dí)碩士(shì)論文(wén)哦(ó));可見區(400-760)般(bān)用(yòng)於分析離子(zǐ)，就和般分光光(guāng)度計樣了如:721型。
火(huǒ)焰(yàn)光(guāng)度(dù)分析(xī)-影(yǐng)響(xiǎng)因素1
1，激發條件:
1)火(huǒ)焰(yàn)溫度(dù):溫度(dù)過低靈敏度(dù)下降(jiàng)，溫度太則(zé)鹼金(jīn)屬電(diàn)離嚴重，影(yǐng)響
測量(liáng)的(dí)綫(xiàn)性關係。
影響(xiǎng)火焰溫度(dù)的因素(sù):
- 燃氣種類:采(cǎi)用丙(bǐng)烷-空氣，丁(dīng)烷(wán)-空氣或(huò)液(yè)化(huà)石油氣-空氣等低溫火(huǒ)
焰(約1900℃)較(jiào)為合適和方便(biàn)
- 燃(rán)氣與助(zhù)燃(rán)氣(qì)比例:保持適(shì)當
- 試樣溶液抽吸(xī)量:過(guò)大時會(huì)使火(huǒ)焰(yàn)溫(wēn)度(dù)下降
2)氣體(tǐ)壓(yā)力:測定(dìng)時氣體壓(yā)力需保(bǎo)持恒(héng)定(dìng)。
3)噴(pēn)霧器:噴霧器不清(qīng)潔，易成試液霧(wù)化不良(liáng)，測(cè)定(dìng)時定要求試(shì)液(yè)清(qīng)亮，並隨(suí)時用水(shuǐ)或乙醇(chún)清洗噴霧器(qì)。
4)液麵(miàn)度:液麵度變化，會(huì)引(yǐn)起激(jī)發(fā)後的元(yuán)素濃度有變(biàn)化，測定時(shí)需(xū)保(bǎo)持試(shì)驗度致(zhì)。
火焰光度分析-影響因(yīn)素(sù)2
2，試樣的(dí)種(zhǒng)類和(hé)組成
1)元(yuán)素的電(diàn)離和自吸收(shōu)可(kě)導(dǎo)致(zhì)校正曲(qū)綫彎曲(qū)，綫(xiàn)性(xìng)範圍縮(suō)小。如(rú)鉀在(zài)濃(nóng)度(dù)時(shí)自(zì)吸收嚴(yán)重，使校正曲綫向(xiàng)橫坐(zuò)標方(fāng)向彎(wān)曲;在低(dī)濃(nóng)度(dù)時則(zé)由於(yú)電(diàn)離增(zēng)加，輻(fú)射(shè)增(zēng)強(qiáng)，校正(zhèng)曲(qū)綫(xiàn)向縱(zòng)坐標方(fāng)向彎曲(qū)。
2)試樣(yàng)中共存(cún)離子對(duì)測定(dìng)有影響(xiǎng)，如鹼金屬共存時(shí)譜(pǔ)綫(xiàn)增(zēng)強，使結果偏。
3)試(shì)樣(yàng)的物(wù)理(lǐ)性能應(yīng)與標(biāo)準溶液的(dí)組(zǔ)成致(zhì)
火焰(yàn)光度(dù)分析(xī)-影(yǐng)響(xiǎng)因素(sù)3
3，儀(yí)器(qì)質(zhì)量
1)單(dān)色(sè)器(qì)的選(xuǎn)擇性:濾光(guāng)片質(zhì)量(liáng)好，可減少(shǎo)共存物(wù)質的幹(gān)擾。
2)周(zhōu)圍環境對儀器的(dí)影響(xiǎng)。
3)光(guāng)電池使(shǐ)用過(guò)久(jiǔ)產(chǎn)生疲勞(láo)。
當前位置：