解析氣(qì)相色譜(pǔ)儀(yí)外氣路的(dí)鏈接(jiē)方(fāng)法(fǎ)
更新(xīn)時間(jiān):2020-06-18 | 點(diǎn)擊率:575
氣相色譜儀是(shì)利用色(sè)譜分(fēn)離和檢測,對(duì)多組分(fēn)的復雜(zá)混合(hé)物(wù)行定性和定量(liáng)分析(xī)的(dí)儀(yí)器(qì)。通(tōng)常(cháng)可(kě)用(yòng)於分析(xī)土壤(rǎng)中熱穩(wěn)定且沸點不(bù)過500°C的(dí)有機物(wù),如揮(huī)發(fā)性有機物,有機氯,有機(jī)磷(lín),多環芳烴(tīng),酞酸酯等。它是以(yǐ)氣(qì)體作為動相(載氣(qì))。當樣品(pǐn)由微量(liáng)注射器(qì)“注射”入樣(yàng)器(qì)後(hòu),被(bèi)載(zǎi)氣攜帶(dài)入填(tián)充柱(zhù)或(huò)毛(máo)細(xì)管(guǎn)色(sè)譜(pǔ)柱。由於(yú)樣品中各組(zǔ)分(fēn)在色(sè)譜(pǔ)柱中的動相(氣相)和(hé)固定(dìng)相(xiāng)(液(yè)相(xiāng)或固(gù)相)間(jiān)分(fēn)配或吸附係(xì)數的差異(yì),在(zài)載氣(qì)的衝洗(xǐ)下(xià),各組分在兩(liǎng)相間作(zuò)反復多(duō)次(cì)分(fēn)配使(shǐ)各(gè)組(zǔ)分(fēn)在柱(zhù)中得到分離,然(rán)後用(yòng)接在柱(zhù)後的(dí)檢(jiǎn)測(cè)器(qì)根據組分的(dí)物理(lǐ)化學性(xìng)將各組分按順(shùn)序檢測出來 。檢(jiǎn)測器(qì)對(duì)每個組(zǔ)分所(suǒ)給出的(dí)信號(hào),在記錄儀上(shàng)表現為(wéi)個(gè)個的(dí)峰,稱(chēng)為(wéi)色譜(pǔ)峰。色譜峰上的大值是定(dìng)性分(fēn)析的依(yī)據(jù),而(ér)色譜(pǔ)峰所包(bāo)羅的(dí)麵積則取決(jué)於對(duì)應(yīng)組分的(dí)含(hán)量(liáng),故(gù)峰(fēng)麵積(jī)是定(dìng)量(liáng)分(fēn)析的(dí)依(yī)據(jù)。個混合物樣品注(zhù)入後,由(yóu)記(jì)錄儀記錄(lù)得(dé)到的曲綫,稱為色(sè)譜圖(tú)。分(fēn)析色(sè)譜(pǔ)圖(tú)就(jiù)可以(yǐ)得(dé)到(dào)定性(xìng)分析(xī)和定量分析(xī)結果(guǒ)。

下(xià)麵我(wǒ)們(mén)來介紹下氣相色(sè)譜儀(yí)外氣路(lù)的鏈(liàn)接(jiē)。
(1)減(jiǎn)壓(yā)閥(fá)的安裝,有的還(huán)隨機(jī)帶(dài)有減(jiǎn)壓(yā)閥,若沒有的則要購買。所用的是(shì)2隻(zhī)氧氣,1隻氫(qīng)氣減壓閥。將2隻氧氣減壓閥,1隻氫氣減壓(yā)閥分(fēn)別(bié)裝(zhuāng)到氮氣,空氣(qì)和氫氣鋼瓶(píng)上(shàng)(注意(yì)氫(qīng)氣減(jiǎn)壓閥(fá)螺紋是(shì)反(fǎn)向的,並在接口處加上所附的O形(xíng)塑(sù)料墊圈(quān),以便(biàn)密(mì)封),旋(xuán)緊(jǐn)螺帽後,關閉減壓(yā)閥調(tiáo)節(jié)手柄(bǐng)(即(jí)旋(xuán)鬆(sōng)),打開鋼瓶壓閥(fá),此(cǐ)時(shí)減(jiǎn)壓(yā)閥壓(yā)表(biǎo)應(yīng)有(yǒu)示(shì),關閉(bì)壓(yā)閥後,其(qí)示(shì)壓力不應下降,否則(zé)有漏(lòu),應及(jí)時(shí)排(pái)除(用(yòng)墊圈(quān)或生料帶密封),有(yǒu)時壓閥也會(huì)漏,要注意。然後旋動調(tiáo)節(jié)手(shǒu)柄將餘氣(qì)排(pái)掉(diào)。
(2)色(sè)譜(pǔ)儀外(wài)氣路(lù)連接法把鋼(gāng)瓶中(zhōng)的(dí)氣體(tǐ)引(yǐn)入(rù)其中(zhōng),有的采(cǎi)用不(bù)鏽鋼管(guǎn)(φ2×0.5mm),有的采用(yòng)耐(nài)壓(yā)塑(sù)料(liào)管(φ3×0.5mm)。采(cǎi)用(yòng)塑(sù)料管(guǎn)容易操(cāo)作(zuò),所以般采(cǎi)用塑料管。若用塑料管,在(zài)接頭處(chǔ)就要有不(bù)鏽(xiù)鋼(gāng)襯(chèn)管(guǎn)(φ2×20mm)和些(xiē)密(mì)封用的(dí)塑料等材料(liào)。從(cóng)鋼(gāng)瓶(píng)到(dào)儀(yí)器的塑(sù)料管(guǎn)的長度(dù)視(shì)需要而定,不宜(yí)過長(cháng),然(rán)後(hòu)用(yòng)塑(sù)料(liào)管把氣(qì)源和(hé)儀(yí)器(qì)(氣體口(kǒu))連接(jiē)起來。
(3)色(sè)譜(pǔ)儀外(wài)氣路(lù)的檢(jiǎn)漏(lòu)把(bǎ)主(zhǔ)機氣路麵板上載氣(qì),氫(qīng)氣(qì),空氣的閥(fá)旋鈕關(guān)閉(bì),然後開(kāi)啟各路鋼瓶的壓閥,調節(jié)減(jiǎn)壓閥上低(dī)壓(yā)表輸(shū)出(chū)壓力,使(shǐ)載氣(qì),空氣壓(yā)力(lì)為0.35~0.6Mpa(約(yuē)3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為(wéi)0.2~0.35 Mpa。然後關閉壓(yā)閥(fá),此時減壓閥上低壓(yā)表(biǎo)示(shì)值不應(yīng)下(xià)降(jiàng),如下降,則說明連(lián)接氣路(lù)中有漏(lòu),應予(yú)排除(chú)。