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儀(yí)器操(cāo)作(zuò)步驟(以紙張為例(lì))
*步(bù):按(àn)校(xiào)準鍵,放砝碼(mǎ),自動(dòng)校準(zhǔn)。(定期效準(zhǔn),不(bù)用每天開(kāi)機(jī)效(xiào)準(zhǔn))
二步:取好(hǎo)樣(yàng)品,按"↑"存儲重量(liáng),按(àn)測試(shì)鍵開始作。
三(sān)步:儀器加(jiā)熱中,儀(yí)器(qì)正(zhèng)在(zài)顯示丟失(shī)的(dí)水分值。
四步(bù):測(cè)定(dìng)結束(3分鐘左(zuǒ)右),儀器顯示zui終(zhōng)水分值(zhí),記錄(lù)數據。
糧食水分檢(jiǎn)測(cè)方(fāng)法
如何使用(yòng)快(kuài)速(sù)水分測定(dìng)儀檢(jiǎn)測玉米水(shuǐ)份?
1. 開機預熱半(bàn)個小(xiǎo)時,儀器溫(wēn)度(dù)為零(líng)下需(xū)要預(yù)熱(rè)個(gè)小(xiǎo)時。
2. 放上(shàng)砝(fǎ)碼到樣品盤(pán)正中間,儀器顯示±0.02之(zhī)內可以(yǐ)直接(jiē)行測試(shì),否(fǒu)則需要行校準。
3. 取(qǔ)粉(fěn)碎(suì)好的(dí)玉米(mǐ)麵放在樣(yàng)品盤正中(zhōng)間(jiān)
4. 按"↑"
5. 用托(tuō)架搖匀(yún)
6. 放回(huí)三腳架(jià)上,蓋上加(jiā)熱筒(tǒng),代(dài)稱中穩定(dìng)後(hòu),按"測(cè)試",儀器開(kāi)始作(zuò)
7. 測試成後,水分測定儀(yí)自動報警(jǐng),按(àn)"顯示(shì)",每按次(cì)可以顯示不同(tóng)參(cān)數
8. 按(àn)"清除(chú)"鍵(jiàn),後(hòu)按"置零(líng)"鍵(jiàn),清(qīng)除(chú)上次(cì)測(cè)試(shì)數(shù)據(jù),代(dài)溫度(dù)下(xià)降至30℃時(shí)可行二次(cì)實驗
卡爾-費休庫侖法(fǎ)水分測定儀原理
1.1935年(nián)卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)提出了利用(yòng)容(róng)量分析測定(dìng)水分(fēn)的方法,這種方法(fǎ)即是(shì)GB6283《化產(chǎn)品中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定》中的(dí)目(mù)測(cè)法(fǎ)。目(mù)測法(fǎ)隻(zhī)能(néng)測(cè)定無(wú)色液體物質(zhì)的水分(fēn)。後來,又發(fā)展(zhǎn)為(wéi)電(diàn)量(liáng)法。隨(suí)著科(kē)的(dí)發展(zhǎn),繼而又將庫(kù)侖計和容量法結(jié)合起來(lái)推(tuī)出(chū)庫(kù)侖法(fǎ)。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含(hán)量(liáng)測定(dìng)法(庫侖法(fǎ))》中(zhōng)的(dí)測試方法。分類(lèi)目(mù)測(cè)法和電量(liáng)法統稱為(wéi)容(róng)量法。卡(qiǎ)氏方法分為(wéi)卡(qiǎ)氏容量法(fǎ)和卡(qiǎ)氏(shì)庫(kù)侖(lún)法(fǎ)兩(liǎng)大(dà)方法。兩(liǎng)種方(fāng)法(fǎ)都(dū)被(bèi)許(xǔ)多(duō)家(jiā)定(dìng)為(wéi)標(biāo)準分析方(fāng)法,用(yòng)來校正其(qí)他分(fēn)析方(fāng)法和測量儀(yí)器。
2.卡氏(shì)庫侖(lún)法(fǎ)測定水(shuǐ)分是種(zhǒng)電(diàn)化(huà)學(xué)方法。其(qí)原理是儀(yí)器的(dí)電(diàn)解池中的(dí)卡(qiǎ)氏試劑達到(dào)平衡(héng)時(shí)注(zhù)入含水的樣品,水(shuǐ)參和碘,二氧(yǎng)化硫的氧化還原(yuán)反(fǎn)應(yīng),在(zài)吡(pǐ)啶和甲醇(chún)存在(zài)的(dí)情況下(xià),生(shēng)成氫碘(diǎn)酸(suān)吡(pǐ)啶(dìng)和甲基(jī)硫(liú)酸(suān)吡(pǐ)啶(dìng),消耗了(liǎo)的(dí)碘(diǎn)在陽電(diàn)解(jiě)產(chǎn)生,從(cóng)而(ér)使(shǐ)氧化還(huán)原反應不(bù)斷(duàn)行,直至水(shuǐ)分耗(hào)盡為止,依據法(fǎ)拉(lā)電解(jiě)定(dìng)律(lǜ),電解產生碘是同(tóng)電解(jiě)時(shí)耗(hào)用(yòng)的電(diàn)量成(chéng)正比例(lì)關係(xì)的,其反應如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3
C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3
在電解(jiě)過程(chéng)中,電反應(yīng)如(rú)下:
陽:2I--2e→I2
陰:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從(cóng)以上(shàng)反應中可以(yǐ)看出,即1摩爾(ěr)的碘(diǎn)氧化(huà)1摩(mó)爾的二氧化硫(liú),需要1摩爾(ěr)的水(shuǐ)。所以(yǐ)是1摩爾(ěr)碘和1摩(mó)爾水(shuǐ)的當量反(fǎn)應,即電解(jiě)碘(diǎn)的(dí)電量相當於(yú)電(diàn)解水的(dí)電量,電解1摩爾碘需(xū)要(yào)2×96493庫侖電量,電解(jiě)1毫摩爾(ěr)水需(xū)要電量為(wéi)96493毫庫侖電(diàn)量。