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凝固點測(cè)定儀的安裝與(yǔ)使(shǐ)用(yòng)

更新時(shí)間(jiān):2017-11-15  |  點(diǎn)擊率(shuài):2663

安裝與使(shǐ)用(yòng)

1,本(běn)儀(yí)器開箱(xiāng)後(hòu),行(háng)外(wài)觀檢查,並(bìng)在室溫(wēn)下放(fàng)置(zhì)8小(xiǎo)時(shí)以(yǐ)上後,檢查各(gè)開關是否好(hǎo)並(bìng)將(jiāng)其撥(bō)至(zhì)關閉(bì)位。

2,檢查(chá)市電插座內(nèi)是否(fǒu)有(yǒu)保護接地綫,如果(guǒ)沒(méi)有則應(yīng)將儀器接根良好的保護地綫以防漏(lòu)電觸及(jí)人身安(ān)。(注意(yì)!為確保人(rén)身安,電源(yuán)插座(zuò)的接綫應按家標準的規(guī)定:中(zhōng)間(jiān)孔(kǒng)是接地(dì)綫,可(kě)靠(kào)接地。左(zuǒ)孔(kǒng)為(wéi)零綫,右孔為火綫(xiàn)。)

3,將95%純度(dù)的(dí)無水(shuǐ)乙醇注入冷浴槽(cáo)內(nèi),注意液麵應離(lí)冷槽(cáo)上沿邊留有(yǒu)約1公(gōng)分(fēn),以防出(chū)。

4,開啟“電源”開關,浴內(nèi)開始(shǐ)均匀攪拌,數(shù)秒(miǎo)鐘後,溫(wēn)控表上顯示(shì)浴內溫(wēn)度(dù),按動(dòng)溫(wēn)控(kòng)表上的“設(shè)置(zhì)”鍵,顯示(shì)SP字(zì)符(fú),再(zài)按(àn)動“遞增”或“遞減”鍵(jiàn),設(shè)

定(dìng)所(suǒ)需(xū)溫度,再按(àn)動“設(shè)置”鍵,設置(zhì)畢,此時<製冷(lěng)>示(shì)燈亮。

5,開(kāi)啟“製冷(lěng)”開關,機(jī)內壓(yā)縮(suō)機開始製冷(lěng),冷(lěng)卻(què)風(fēng)機(jī)也開(kāi)始(shǐ)排(pái)風,浴內(nèi)溫(wēn)度開(kāi)始(shǐ)下降(jiàng),待製冷示(shì)燈滅(miè),<加(jiā)熱>燈(dēng)閃動,表(biǎo)示冷浴已經開(kāi)始(shǐ)恒溫,此時(shí)可(kě)以按試驗方法行試驗(yàn)。

6,在(zài)觀(guān)察試樣(yàng)是否(fǒu)凝固時可將“計時(shí)”開關(guān)開啟,數(shù)字顯(xiǎn)示“000”,用(yòng)手拉(lā)動(dòng)試管(guǎn)至(zhì)45度位(wèi),開(kāi)始計時60秒(miǎo),報訊聲響過(guò)可將(jiāng)試管從浴(yù)中抽出觀(guān)察(chá)。

7凝點試(shì)管內注入到(dào)達刻綫的油樣,將凝(níng)點套(tào)圈放入浴槽(cáo)孔(kǒng)中(zhōng),將(jiāng)試管插(chā)入(rù)槽孔中,將溫度計插(chā)入試管(guǎn)膠(jiāo)塞上。

8,預(yù)找好(hǎo)溫度(dù)計水(shuǐ)銀點在(zài)油樣中的距離(根(gēn)據標準規(guī)定(dìng)),把試管膠(jiāo)塞(sāi)蓋(gài)在試管(guǎn)上麵(miàn),蓋緊,看(kàn)溫度(dù)計底水銀(yín)點在(zài)油樣中的(dí)距(jù)離(lí)(根據標準(zhǔn)規(guī)定),當溫(wēn)度接(jiē)近凝點(diǎn)時,每降(jiàng)低(dī)1度,手拉(lā)動試管(guǎn),打開計時開(kāi)關(guān),使(shǐ)其傾斜(xié)45度(dù),計時1分鐘後,抽(chōu)出(chū)試(shì)管,觀察(chá)其凝固(gù)沒有,如(rú)沒凝固,再(zài)把(bǎ)試(shì)管(guǎn)插入浴(yù)中(zhōng),讓其垂直(zhí),再(zài)將(jiāng)1度,再抽出試管(guǎn),觀察(chá),直到其凝固(gù)就(jiù)是凝固(gù)點(diǎn)。

下(xià)麵(miàn)摘(zhāi)錄試驗標(biāo)準中的試(shì)驗步驟以供(gōng)參考(kǎo):

1,從水浴(yù)中(zhōng)取出裝(zhuāng)有(yǒu)試(shì)樣和(hé)溫度(dù)計的試(shì)管,擦(cā)幹外(wài)壁(bì),用(yòng)軟木塞(sāi)將試管(guǎn)牢(láo)固地裝在(zài)套(tào)管中(zhōng),試(shì)管(guǎn)外(wài)壁(bì)與(yǔ)套管(guǎn)內壁要處處(chǔ)距離相(xiāng)等。

裝好(hǎo)的儀器(qì)要垂直地固定在(zài)支(zhī)架的(dí)夾子上,並(bìng)放在室溫中(zhōng)靜置,直至(zhì)試(shì)管中的(dí)試樣(yàng)冷卻到35±5為(wéi)止(zhǐ)。然(rán)後(hòu)將這(zhè)套(tào)儀器(qì)浸(jìn)在裝好冷卻(què)劑(jì)的(dí)容(róng)器中(zhōng)。冷卻(què)劑(jì)的溫度(dù)要(yào)比(bǐ)試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低78,試管(外套管)浸入冷(lěng)卻劑的深(shēn)度應不少(shǎo)於(yú)70mm。

冷(lěng)卻試樣(yàng)時(shí),冷卻(què)劑的(dí)溫度準(zhǔn)確到(dào)±1。當試樣溫度冷(lěng)卻到預期的凝點(diǎn)時,將浸在冷卻(què)劑中的儀器傾斜成(chéng)為45度(dù),並(bìng)將這樣的(dí)傾斜(xié)狀態(tài)保(bǎo)持(chí)1分(fēn)鐘(zhōng),但儀(yí)器的(dí)試(shì)樣分(fēn)仍要浸沒在冷卻(què)劑(jì)內。

此後,從冷卻(què)劑中(zhōng)小心取出(chū)儀(yí)器,迅速地用(yòng)業(yè)乙醇擦試套(tào)管外壁,垂直放(fàng)置儀器並透過(guò)套管(guǎn)觀察(chá)試管裏麵的液(yè)麵是否有過移動的跡(jì)象。

注:測定低於0℃凝(níng)點時(shí),試驗(yàn)前(qián)應在(zài)套管(guǎn)底(dǐ)注入無水(shuǐ)乙醇 1-2ml。

2,當液(yè)麵(miàn)位置有(yǒu)移動時,從套管(guǎn)中取(qǔ)出試管 ,並(bìng)將(jiāng)試(shì)管重新(xīn)預(yù)熱至(zhì)試(shì)樣(yàng)達50±1℃,然(rán)後(hòu)用比上次試(shì)驗溫(wēn)度(dù)低4℃或(huò)其他更低的(dí)溫度重新(xīn)行(háng)測(cè)定 ,直(zhí)至某(mǒu)試驗溫(wēn)度能(néng)使(shǐ)液麵(miàn)位置停止移(yí)動為(wéi)止(zhǐ)。

注(zhù):試驗(yàn)溫度低於(yú)-20℃時,重新(xīn)測定(dìng)前應(yīng)將(jiāng)裝有試(shì)樣(yàng)和(hé)溫度計的試(shì)管(guǎn)放(fàng)在(zài)室(shì)溫(wēn)中,待試(shì)樣溫度升到-20℃,才將試管(guǎn)浸在水(shuǐ)浴中加(jiā)熱(rè)。

3,當液(yè)麵(miàn)的(dí)位置沒有移動(dòng)時,從(cóng)套管(guǎn)中取出試管(guǎn) ,並(bìng)將試管重(zhòng)新(xīn)預熱至(zhì)試(shì)樣

達50±1℃,然後用(yòng)比上次試(shì)驗(yàn)溫度(dù)4℃,或其(qí)他(tā)更的(dí)溫度重(zhòng)新(xīn)行(háng)測定,直(zhí)到(dào)某試(shì)驗(yàn)溫度能(néng)使液麵(miàn)位(wèi)置(zhì)有(yǒu)了移(yí)動為止。

4,找出凝(níng)點(diǎn)的(dí)溫度範(fàn)圍(wéi)(液麵位置(zhì)從移(yí)動到不移(yí)動或從不(bù)移動到(dào)移動(dòng)的溫度範(fàn)圍)之後,就(jiù)采用(yòng)比移動(dòng)的溫度低2℃,或采用比不(bù)移動的溫度2℃,重新行(háng)試(shì)驗。如(rú)此重(zhòng)復試驗,直(zhí)至確(què)定(dìng)某試驗溫(wēn)度能(néng)使試樣的液麵(miàn)停留不動而提(tí) 2℃又(yòu)能(néng)使(shǐ)液(yè)麵(miàn)移動(dòng)時,就(jiù)取使(shǐ)液麵不(bù)動(dòng)的溫(wēn)度,作為試樣(yàng)的凝點(diǎn)

5, 試樣(yàng)的凝(níng)點(diǎn)行重復測定(dìng),二次(cì)測定(dìng)時的(dí)開(kāi)始(shǐ)試(shì)驗溫(wēn)度,要比*次所(suǒ)測(cè)出的(dí)凝點2℃。 

更(gēng)詳(xiáng)細的(dí)試(shì)驗步驟(zhòu)請參照GB/T510標準(zhǔn)行(háng)試驗。